На главную
Вход | English

 
Структура Института
Издательская деятельность
СМИ об Институте
История ИК СО РАН
Версия для печати | Главная > Институт > Структура Института > Отдел физико-химических методов исследования > Группа ЯМР спектроскопии каталитических превращений углеводородов > Приборное оснащение

Приборное оснащение


  ЯМР СПЕКТРОМЕТР BRUKER AVANCE-400 (9.4 Т)

Двухканальный (X, 1Н) спектрометр твердого тела, оборудованный высокомощным (1кВт) передатчиком, температурным блоком, пневматическим блоком для экспериментов с вращением образца под “магическим углом” (MAS).


Имеются широкополосные датчики:

  • диапазон частот от 105Pd (18.3 MГц) до 31P (161.9 MГц)
  • температура от –170 °С до +250 °С

Имеются датчики MAS:

  • диапазон частот X канала от 15N (40.5 МГц) до 31P (161.9 МГц)
  • температура от –100 °С до +300 °С
  • диаметр ротора 7.0, 4.0, 2.5 мм. Максимальная скорость вращения 7, 15, 35 кГц, соответственно.

  УСТАНОВКА ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ MAS ЯМР
  В ПРОТОЧНЫХ УСЛОВИЯХ

Позволяет осуществлять эксперименты с вращением образца под “магическим углом” в условиях непрерывного потока газообразных реагентов через слой адсорбента/катализатора.

 

Arzumanov, S. S.; Stepanov, A. G., Parahydrogen-Induced Polarization Detected with Continuous Flow Magic Angle Spinning NMR. J. Phys. Chem. C 2013, 117, 2888-2892.

 

   ВАКУУМНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

Позволяет осуществить обработку исследуемого образца в вакууме либо в газовой атмосфере заданного состава, осуществить адсорбцию газообразных/жидких веществ в заданных количествах на подготовленный адсорбент (катализатор).

Объем твердого порошкообразного образца, требуемого для одного эксперимента 0,05–0,20 см3.


 

   ПРИГОТАВЛИВАЕМЫЕ ОБРАЗЦЫ

Для MAS ЯМР экспериментов в контролируемой газовой атмосфере (или вакууме) исследуемое вещество помещается в специальные аксиально-симметричные стеклянные ампулы.

Для активации таких образцов при высокой температуре и в вакууме используются специальные устройства (показано на рисунке), обеспечивающие подключение к вакуумной установке. После активации и возможной адсорбции на образец газов или реагентов образец в нижней части устройства отпаивается. Получается аксиально-симметричная запаянная ампула с исследуемым образцом. Ампула плотно вставляются в 4 или 7 мм MAS ЯМР роторы.

Для высокотемпературных экспериментов наряду с роторами из оксида циркония используются также крышки из оксида циркония.

 

Stepanov, A. G., Basics of Solid-State NMR for Application in Zeolite Science: Material and Reaction Characterization. In Zeolites and Zeolite-like Materials, Sels, B. F.; Kustov, L. M., Eds. Elsevier Inc.: 2016; p. 137–188.



Copyright © catalysis.ru 2005-2018